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水中的含量篇一

饮用水中苯含量检测

青岛信标（symbol）检测依据国家技术标准，使用先进的仪器和设备，提供专业饮用水检测并出具权威饮用水检测报告。

苯是一种有机化合物，它也是一种石油化工产品，长期大剂量的吸入和皮肤接触会对人体的造血系统产生损害。如果出现苯中毒，则容易引发白血病、急性再生障碍性贫血、低血压等，对人体具有神经毒性，可以致癌，量少的话是一种慢性毒。

4月11日兰州市威立雅水务集团公司检测发现，其出厂水苯含量高达118微克／升至200微克／升，远超出国家限值的10微克／升。消息一出引来强烈关注，兰州市环保、水务等部门介入调查。饮用水中苯超标事件发生两个月之后，兰州市通报了事件调查结果——经专家论证，调查组定性此次事件为“供水安全责任事件”。

▪gb 5749-2006 生活饮用水卫生标准

本规范规定了生活饮用水水质规范和卫生要求以及对水源选择、水源卫生防护、水质监测的要求。本规范适用于城市生活饮用集中式供水，包括自建集中式供水及二次供水。▪gbt 5750.8-2006 生活饮用水标准检验方法 有机物指标

本标准规定了四氯化碳、氯乙烯等44项有机物指标的国标检测方法，除苯并芘、微囊藻毒素可用高压液相色谱法、吡啶、丁基黄原酸采用分光光度法检测外，其他均可用气相色谱法检测。

水质检测项目：

（以下水质检测项目仅为部分列举，标红字体为常检测项目，详情请咨询客服人员）◆总大肠杆菌 ◆耐热大肠菌群 ◆大肠埃希氏菌 ◆菌落总数

◆微量元素 ◆重金属 ◆农药残留 ◆硝酸盐（以n计）◆颗粒数 ◆氯离子 ◆苯系物 ◆碳酸盐 ◆砷 ◆镉 ◆铬（六价）◆铅 ◆汞 ◆硒 ◆氰化物 ◆氟化物 ◆甲醛 ◆溴酸盐 ◆悬浮物 ◆四氯化碳 ◆亚氯酸盐 ◆氯酸盐 ◆色度 ◆浑浊度

◆臭和味 ◆耗氧量 ◆电阻率 ◆五日生化需氧量（bod5）◆总α放射性 ◆总β放射性 ◆全盐量 ◆细菌个数

◆凯氏氮 ◆微囊藻毒素-lr ◆总余氯 ◆蛔虫卵数，个/l ◆微粒数 ◆苯并比 ◆油脂 ◆阴离子合成洗涤剂 ◆高锰酸盐指数 ◆阴离子表面活性剂 ◆放射元素 ◆化学需氧量（cod）◆总硬度 ◆苯 ◆贾第鞭毛虫 ◆电导率 ◆亚氯酸盐 ◆矿化度 ◆动植物油 ◆环氧氯丙烷

水中的含量篇二

2，水质分析中有无亚硝酸根离子的检测项目。

(查的)

离子色谱可以分析亚硫酸根啊，http://.cn/netshow/sh100311/?id=1347

另外也可以用滴定的方法来测，用i2作为滴定剂。或者也可以用分光光度法来测量。

gb/t 5009.34—1996

中华人民共和国国家标准

食品中亚硫酸盐的测定方法

method for determination of sulphite in foods

gb/t 5009.34—1996主题内容与适用范围

本标准规定了食品中亚硫酸盐的测定方法。

本标准适用于食品中亚硫酸盐残留量的测定。

第一篇 盐酸副玫瑰苯胺法（第一法）原理

亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物，与标准系列比较定量。本方法最低检出浓度为1 mg/kg。试剂

3．1 四氯汞钠吸收液：称取13.6 g氯化高汞及6.0 g氯化钠，溶于水中并稀释至1 000 ml，放置过夜，过滤后备用。

3．2 氨基磺酸铵溶液（12 g/l）。

3．3 甲醛溶液（2 g/l）：吸取0.55 ml无聚合沉淀的甲醛（36%），加水稀释至100 ml，混匀。

3．4 淀粉指示液：称取1 g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入100 ml沸水中，随加随搅拌，煮沸，放冷备用，此溶液临用时现配。

3．5 亚铁氰化钾溶液：称取10.6 g亚铁氰化钾[k4fe(cn)6·3h2o]，加水溶解并稀释至100 ml。

3．6 乙酸锌溶液：称取22 g乙酸锌[zn(ch3coo)2·2h2o]溶于少量水中，加入3 ml冰乙酸，加水稀释至100 ml。

3．7 盐酸副玫瑰苯胺溶液：称取0.1 g盐酸副玫瑰苯胺（c19h18n2cl·4h2o；p-rosanilinen hydrochloride）于研钵中，加少量水研磨使溶解并稀释至100 ml。取出20 ml，置于100 ml容量瓶中，加盐酸（1+1），充分摇匀后使溶液由红变黄，如不变黄再滴加少量盐酸至出现黄色，再加水稀释至刻度，混匀备用（如无盐酸副玫瑰苯胺可用盐酸品红代替）。盐酸副玫瑰苯胺的精制方法：称取20 g盐酸副玫瑰苯胺于400 ml水中，用50 ml盐酸（1+5）酸化，徐徐搅拌，加4～5 g活化炭，加热煮沸2 min。将混合物倒入大漏斗中，过滤（用保温漏斗趁热过滤）。滤液放置过夜，出现结晶，然后再用布氏漏斗抽滤，将结晶再悬浮于1 000 ml乙醚-乙醇（10：1）的混合液中，振摇3～5 min，以布氏漏斗抽滤，再用乙醚反复洗涤至醚层不带色为止，于硫酸干燥器中干燥，研细后贮于棕色瓶中保存。

3．8 碘溶液[c（1/2i2）= 0.1 mol/l]。

3．9 硫代硫酸钠标准溶液[c(na2s2o3·5h2o)=0.1 mol/l]。

3．10 二氧化硫标准溶液：称取0.5 g亚硫酸氢钠，溶于200 ml四氯汞钠吸收液中，放置过夜，上清液用定量滤纸过滤备用。

中华人民共和国卫生部 1996—09—19 批准 1996—09—01 实施

gb/t 5009.34—1996

吸取10.0 ml亚硫酸氢钠-四氯汞钠溶液于 250 ml碘量瓶中，加100 ml水，准确加入20.00 ml碘溶液（0.1 mol/l），5 ml冰乙酸，摇匀，放置于暗处2 min后迅速以硫代硫酸钠（0.1 mol/l）标准溶液滴定至淡黄色，加0.5 ml淀粉指示液，继续滴至无色。另取100 ml水，准确加入碘溶液20.0 ml（0.1 mol/l）、5 ml冰乙酸，按同一方法做试剂空白试验。

计算： 1003.32)(121××−=cvvx………………………………（1）

式中：x1——二氧化硫标准溶液浓度，mg/ml；

v1——测定用亚硫酸氢钠-四氯汞钠溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，ml；

v2——试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，ml；

c——硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度，mol/l；

32.03——与每毫升硫代硫酸钠[c(na2s2o3·5h2o)=1.000 mol/l]标准溶液相当的二氧化硫的质量，mg。

3．11 二氧化硫使用液：临用前将二氧化硫标准溶液以四氯汞钠吸收液稀释成每毫升相当于2 μg二氧化硫。

3．12 氢氧化钠溶液（20 g/l）。

3．13 硫酸（1+71）。仪器

分光光度计。分析步骤

5．1 样品处理

5．1．1 水溶性固体样品如白砂糖等可称取约10.00 g均匀样品（样品量可视含量高低而定），以少量水溶解，置于100 ml容量瓶中，加入4 ml氢氧化钠溶液（20 g/l），5 min后加入4 ml硫酸（1+71），然后加入20 ml四氯汞钠吸收液，以水稀释至刻度。

5．1．2 其他固体样品如饼干、粉丝等可称取5.0～10.0 g研磨均匀的样品，以少量水湿润并移入100 ml容量瓶中，然后加入20 ml四氯汞钠吸收液，浸泡4 h以上，若上层溶液不澄清可加入亚铁氰化钾溶液及乙酸锌溶液各2.5 ml，最后用水稀释至100 ml刻度，过滤后备用。

5．1．3 液体样品如葡萄酒等可直接吸取5.0～10.0 ml样品，置于100 ml容量瓶中，以少量水稀释，加20 ml四氯汞钠吸收液，摇匀，最后加水至刻度，混匀，必要时过滤备用。

5．2 测定

吸取 0.50～5.0 ml上述样品处理液于25 ml带塞比色管中。

另吸取0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00 ml二氧化硫标准使用液（相当于0、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0、3.0、4.0 μg二氧化硫），分别置于25 ml带塞比色管中。于样品及标准管中各加入四氯汞钠吸收液至10 ml，然后再加入1 ml氨基磺酸铵溶液（12 g/l）、1 ml甲醛溶液（2 g/l）及1 ml盐酸副玫瑰苯胺溶液，摇匀，放置20 min。用cm比色杯，以零管调节零点，于波长550 nm处测吸光度，绘制标准曲线比较。中华人民共和国卫生部 1996—09—19 批准 1996—09—01 实施

gb/t 5009.34—1996

5．3 计算 10001000100/10003112××××=vmax……………………………（2）

式中：x2——样品中二氧化硫的含量，g/kg；

a1——测定用样液中二氧化硫的含量，μg；

m1——样品质量，g ；

v3——测定用样液的体积，ml。

结果的表述：报告算术均值的3位有效数字。

5．4 允许差

相对相差≤10%。

第二篇 蒸馏法（第二法）原理

在密闭容器中对样品进行酸化并加热蒸馏，以释放出其中的二氧化硫，释放物用乙酸铅溶液吸收。吸收后用浓盐酸酸化，再以碘标准溶液滴定，根据所消耗的碘标准溶液量计算出样品中的二氧化硫含量。本法适用于色酒及葡萄糖浆、果脯。试剂

7．1 盐酸（1+1）：浓盐酸用水稀释1倍。

7．2 乙酸铅溶液（20 g/l）：称取2 g乙酸铅，溶于少量水中并稀释至100 ml。

7．3 碘标准溶液[c（1/2i2=0.01 mol/l）]：将碘标准溶液（0.1 mol/l）用水稀释10倍。

7．4 淀粉指示液（10 g/l）：称取1 g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入100 ml沸水中，随加随搅拌，煮沸2 min，放冷，备用，此溶液应临用时新制。仪器

8．1 全玻璃蒸馏器。

8．2 碘量瓶。

8．3 酸式滴定管。分析步骤

9．1 样品处理

固体样品用刀切或剪刀剪成碎末后混匀，称取约5.00 g均匀样品（样品量可视含量高低而定）。液体样品可直接吸取5.0～10.0 ml样品，置于500 ml圆底蒸馏烧瓶中。

9．2 测定

9．2．1 蒸馏：将称好的样品置入圆底蒸馏烧瓶中，加入250 ml水，装上冷凝装置，冷凝管下端应插入碘量瓶中的25 ml乙酸铅（20 g/l）吸收液中，然后在蒸馏瓶中加入10 ml盐酸（1+1），立即盖塞，加热蒸馏。当蒸馏液约200 ml时，使冷凝管下端离开液面，再蒸馏1 min。用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分。在检测样品的同时要做空白试验。

9．2．2 滴定：向取下的碘量瓶中依次加入10 ml浓盐酸、1 ml淀粉指示液（10 g/l）。摇匀之后用碘标准滴定溶液（0.01 mol/l）滴定至变蓝且在30 s内不褪

中华人民共和国卫生部 1996—09—19 批准 1996—09—01 实施

gb/t 5009.34—1996

色为止。

9．3 计算 2231000032.001.0)(mbax×××−=………………………………（3）

式中：x3——样品中的二氧化硫总含量，g/kg；

a2——滴定样品所用碘标准滴定溶液（0.01 mol/l）的体积，ml；

b——滴定试剂空白所用碘标准滴定溶液（0.01 mol/l）的体积，ml；

m2——样品质量，g；

0.032——与1 ml碘标准溶液[c（1/2i2=1.000 mol/l）]相当的二氧化硫的质量，g。附加说明：

本标准由卫生部卫生监督司提出。

本标准第一法由北京市卫生防疫站、广东省卫生防疫站、卫生部食品卫生监督检验所负责起草。

本标准第二法由卫生部食品卫生监督检验所、北京市卫生防疫站、山东省食品卫生监督检验所、河北省卫生防疫站、北京市崇文区卫生防疫站负责起草。

本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。

中华人民共和国卫生部 1996—09—19 批准 1996—09—01 实施

★亚硝酸根的检验

第一种方法：ph在1.7以下，亚硝酸盐和氨基苯黄酸反应生成重氮盐，再与n-（1-萘基）-乙二胺反应生成红色染料；

第二种方法：加强酸，如盐酸。

亚硝酸盐遇强酸生成不稳定的hno2，随即分解为n2o3，使水溶液呈浅蓝色；n2o3又分解为no和no2，使气相出现no2的红棕色。

no2-

硝酸根离子的检验

目的：认识检验硝酸根离子的方法。

用品：试管、试管架、试管夹、量筒。

硝酸钾、硫酸亚铁、浓硫酸。

原理：硝酸根离子有氧化性，在酸性溶液中能使亚铁离子氧化成铁离子，而自己则还原为一氧化氮。一氧化氮能跟许多金属盐结合生成不稳定的亚硝基化合物。它跟硫酸亚铁反应即生成深棕色的硫酸亚硝基铁：

3fe2++no3-+4h+=3fe3++2h2o+no

feso4+no=fe（no）so4

实验室里常利用这个反应检验硝酸根离子，称为棕色环试验。这种简单亚硝基化合物只存在于溶液内，加热时，一氧化氮即从溶液内完全逸出。

亚硝酸根离子也能发生类似的反应。要区别这两种酸根离子可以用浓磷酸，亚硝酸根离子能显现深棕色而硝酸根离子却不能。

准备和操作：往试管里注入3毫升1摩/升的硝酸钾溶液和3毫升1摩/升的硫酸亚铁溶液，振荡试管，混和均匀。斜持试管，沿试管壁慢慢注入浓硫酸3毫升（图7-97），使密度较大的浓硫酸沉入试管的底部，跟硝酸钾和硫酸亚铁的混和溶液分成两层。稍待片刻，把试管慢慢竖直，不久，两层液体间就有一个棕色的环生成。

注意事项：硫酸亚铁必须是新制备的，硫酸必须是浓的。操作时不能把溶液冲浑。

其它实验方法：适用于固态的硝酸盐或相当浓的硝酸盐溶液。把少量的硝酸盐晶体或浓溶液置于试管内，然后加入少量浓硫酸（1∶1）。再向试管内加入一小块铜片。给试管加热，有红棕色气体产生，则证明含有硝酸根离子。

cu+2no3-+4h+cu2++2no2↑+2h2o

亚硝酸根离子去除

大量导入氧气

将亚硝酸根离子进行氧化

水中的含量篇三

原子吸收光谱法测定自来水中镁含量

摘要：在文介绍了通过原子吸收光谱测定自来水水中镁含量的方法。采用两种方法测定：1.标准曲线法，先测定已知浓度镁离子标准溶液的吸光度，绘制成吸光度-浓度标准曲线。再于同样条件下测定水样中各待测离子的吸光度，从标准曲线上即可查出水样中各待测离子的含量。该方法测得自来水中镁含量为14.39gml1。2.标准加入法，在各浓度梯度中都加入5ml水样，测定吸光度，绘制标准加入曲线，延长曲线，与x轴交点即为水样中镁含量。该方法测得自来水中镁含量为16.90gml1 比较两种方法，计算回收率为 re74.03%。

关键词：原子吸收光谱

自来水

镁含量测定

标准加入法

标准曲线法

前言：

镁是一种参与生物体正常生命活动及新陈代谢过程必不可少的元素。镁影响细胞的多种生物功能，同时，镁属于人体营养素——矿物质元素中的一种，属于矿物质的常量元素类。人体中的镁60～65%存在于骨骼和牙齿中，27%存在于软组织中，细胞内镁离子仅占1%，多以活性形式mg2+-atp形式存在。因此，镁对于人体来说有着不可替代的作用。

目前，测定自来水中镁含量主要有两种方法：

1、使用edta滴定，但该方法很难排除水中其它离子如铁、锰离子的干扰，共存离子对指示剂的指示终点也有影响。特别是对于南方水样中水质硬度比较小的地区,往往难以使用滴定法得到准确的浓度。2.使用原子吸收光谱仪或icp检测。

原子吸收光谱法（atomic absorption spectrometry, aas）基于从光源发出的被测元素的特征辐射，通过试样蒸气时，被同种待测元素基态原子所吸收，由辐射的减弱程度求得试样中被测元素的含量。

在光源发射线的半宽度小于吸收线的半宽度（即锐线光源）的条件下，光源发射线通过一定厚度的原子蒸气，并被基态原子所吸收，吸光度与原子蒸气中待测元素的基态原子数间的关系，遵循朗伯-比尔定律：

alg(i0/i)k'n0l

1.实验部分 1.1仪器设备

仪器：原子吸收分光光度计、空气压缩机、乙炔钢瓶、ca空心阴极灯、容量瓶

药品：金属镁或mgco3（g.r.）、hcl溶液（6mol·l-1）、hcl溶液（1mol·l-1）、去离子水、sr溶液 2+1.2实验方法

1.2.1 标准溶液的配置

1）镁标准储备液（1000μg·ml-1）准确称取金属镁0.2500g于100ml烧杯中,盖上表面皿，从烧杯嘴滴加5ml 6mol·lhcl溶液，使之溶解。然后定量地转移至250ml容量瓶中，用水稀释定容，摇匀。

2）镁标准溶液（50μg·ml）准确吸取上述镁标准储备液5.00ml于100ml容量瓶中，用水稀释定容，摇匀。1.2.2 标准曲线法

1）镁标准溶液系列配置 准确吸取0ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml、5.00ml镁标准溶液（50μg·ml），分别置于6只50ml容量瓶中，加入sr溶液2ml防止mg被氧化，用与去离子水稀释至刻度，摇匀备用。该标准溶液镁的质量浓度分别为0μg·ml、2μg·ml、4μg·ml、6μg·ml、8μg·ml、10μg·ml。配制自来水样：

准确吸取6ml自来水置于50ml容量瓶中，加入sr溶液2ml，用去离子水稀释定容，摇匀。

1.2.2 标准加入工作曲线法

取6只50ml容量瓶，各加5ml水样，加入0ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml、5.00ml镁标准溶液（50μg·ml），加入sr溶液2ml，用与去离子水稀释至刻度，摇匀备用。1.2.3 原子吸收测定

以去离子水为参比，然后依次对两种方法的标准系列和水样进行测定。

分别以mg元素的浓度为横坐标，所测得的吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。从对应的标准曲线上查得各自的浓度，然后根据水样的稀释倍数计算水样中的镁的含量，并计算回收率。

12+

2+-1-1

-1-1

2+

2+

-1 2.结果与讨论

2.1 原子吸收光谱条件

wl：

285.2nm 狭缝宽 点灯方式 灯电流低 灯电流高 燃烧器高度 燃烧器角度 火焰类型

0.7nm bgc-d2 8ma 0ma 7mm 0度 air-c2h2 1.8l/min 15.0l/min 燃气

阻燃气

2.2 标准曲线法

表1 mg质量浓度-吸光度表

mg质量浓度/ μg·ml-10.00 0

1.00 0.5574

2.00 0.971

3.00 1.355

4.00 1.6591

5.00 1.8058

水样 0.8099 a

根据数据，做出散点图如下：

图1 标准曲线图

观察数据，可知道当mg质量浓度为8.00、10.00μg·ml-1时，吸光度值明显偏离直线，所以舍去这两个浓度过大的点，作图如下：

图2 标准曲线图

求得：

y0.4689x r20.9885

实验测得水样的吸光度a=0.8099，带入拟合公式得：

y0.4689x0.8099

x=1.727

即稀释后水样中mg的质量浓度为1.727μg·ml-1

所以自来水中mg的质量浓度为

1.72750=14.39gml1 62.3 标准加入工作曲线法

表2 mg质量浓度-吸光度表

mg质量浓度/ μg·ml-1

x 1.00+x 2.00+x 3.00+x 4.00+x 5.00+x a 0.6955 1.1400 1.5281 1.7112 1.8611 1.9274 根据数据，做出散点图如下：

图3 标准加入曲线图

同样，可观察到，最后三个点严重偏离直线，舍去后，作图：

图4 标准加入曲线图

求得：

y0.4163x0.7049r0.9985 当y0，x1.690。

即稀释后水样中mg的质量浓度为1.690μg·ml-1

所以自来水中mg的质量浓度为

1.69050=16.90gml1 52.3 回收率计算

按照公式

re计算回收率，c加-cx100% c当加标量为1gml1的mg标准溶液时，回收率为71.12% 当加标量为2gml1的mg标准溶液时，回收率为76.95% 所以，该方法的回收率

re74.03%

2.3 实验总结

1.观察两种方法制作的标准曲线，可发现，当镁离子标准溶液浓度过大时，作出的标准曲线不在不为直线，说明可缩小镁离子标准溶液的浓度。

2.比较两种方法测得的自来水镁离子浓度，标准曲线法测得自来水中镁含量为14.39gml1，标准加入法测得自来水中镁含量为16.90gml1，两者有较大差别，实验操作中可能存在一定误差，由于离子标准溶液的浓度过大造成的曲线绘制不准确也有一定影响。

3.计算的回收率较小，没有达到标准，说明实验方法还需改进，可缩小镁离子标准溶液的浓度再进行测量。

参考文献

[1] 苏克曼，张济新.仪器分析实验[m].北京：高等教育出版社，2005：75-77 [2] 朱明华，胡坪.仪器分析（第四版）北京：高等教育出版社，2008

水中的含量篇四

水中的物质分类与专业术语

水中物质分类

水中的杂质种类极多。斯麦恩介绍，按其性质可分为无机物、有机物和微生物。按分散体系分类，即按杂质粒子的大小及同水之间的相互关系来分类，可分为以下三类：

1、分子-离子分散系：即溶解性物质，小于0.001微米，包括各种无机的、有机的低分子物及其离子，在水中成为溶液。

2、胶态分散系：即胶体物质，大小由0.001-0.1微米，其中有的高分子物以溶液存在，溶胶微粒以溶胶存在。

3、粗分散系：即悬浮物质，大于0.1微米，其中有悬浊液和乳浊液。

水质专业术语

1、水中的悬浮物：水中的悬浮物是颗粒直径约在0.1微米以上的微粒，肉眼可见。这些微粒主要由泥沙、原生动物、澡类、细菌、病毒以及高分子有机物等组成，常常悬浮水流之中，产生水的浑浊度。悬浮物是造成浑浊度、色度、气味的主要来源。

2、水中的胶体物质：水中的胶体物质是指直径在0.1-0.001微米之间的微粒。胶体是许多分子和离子的集合物，包括无机胶体如铁、铝、硅的化合物，有机胶体如植物或动物的肢体腐烂和分解而生成的腐殖物。

3、水中的溶解物质：水中的溶解物质是直径小于或等于0.001微米的微小颗粒。主要是溶于水的以低分子存在的溶解盐类的各种离子和气体。

4、水的浑浊度：由于水中含有悬浮物及胶体状态的微粒，使得原是无色透明的水产生浑浊现象，其浑浊的程度称为浑浊度。浑浊度是表达水中不同大小、不同相对密度、不同形状的悬浮物、胶体物质、浮游生物和微生物等杂质对光所产生的效应。

5、水的硬度：水中的一些金属离子的浓度，如钙、镁、铁、锰、锌等，一般铁、锰、锌等离子在水中的含量很少，可以略去不计。通常就把钙、镁的总浓度看作水的硬度。

6、水的tds值：tds表示水中溶解性总固体的含量。包括水中的溶解盐类，还包括有机物质。水中的固体分为溶解性固体和悬浮固体。溶解性固体是指水经过过滤之后，那些仍然溶于水中的各种无机盐类、有机物等。悬浮固体是指那些能过滤掉的不溶于水中的泥沙、有机物、微生物等悬浮物质。

水中的含量篇五

本贴的目的：讨论目前审评尺度下，药品研发过程中，分析方法的验证项目及目的，试验方法，试验要求

本帖仅仅针对于hplc方法进行讨论

方法开发的内容不在本帖讨论范围内

1．有关物质（适用于api，制剂，也适用于起始物料，中间体）

有关物质方法验证的前提条件：

1.各杂质与主峰的混合溶液能用拟定的分析方法有效分离

2.根据混合溶液中各峰的紫外吸收波长（或单独测定各组分紫外吸收），选择合适的检测波长。多波长检测（如有）则分别考察。

3.在检测波长下，选择峰高最小的，计算s/n，预估主成分浓度 4.各杂质纯度已知

5.根据合成跟踪检测，合理制定各杂质的限度 6.供试品溶解方法和提取方法得到合理证明

1.1专属性： 1.1.1概念

在其他成分（如其他杂质，辅料，溶剂）可能存在的情况下，拟定的分析方法能正确测定被检测物的能力。1.1.2试验方法 1.1.2.1定位试验： a.目的

对各已知杂质和主峰进行定位 b.试验方法：

a．配制一定浓度（能够显示出峰纯度，一般为0.1mg/ml）的各已知杂质溶液、拟检测浓度的主成分作为定位溶液

b．配制限度浓度各已知杂质与检测浓度的主成分的混合溶液作为分离度试验溶液 c．使用拟定分析方法分别进行定位。c.试验要求：

a．空白应不干扰各杂质的测定：如杂质附近有空白峰，二者分离度应大于1.5；杂质峰保留时间处不得为梯度峰拐点

b．定位溶液中，已知杂质与主峰的峰纯度应符合规定

c．分离度试验溶液中，主峰与相邻杂质的分离度应大于2.0（至少1.5）；各已知杂质之间的分离度应大于1.5（至少1.2）； 1.1.2.2强制降解试验 a.目的

一是通过考察药品在一系列剧烈条件下的稳定性，了解该药品内在的稳定特性及其降解途径与降解产物。其二，这些试验也能在一定程度上对有关物质分析方法用于检查降解产物的专属性进行验证。b.试验方法

对于高温、光照、强酸、强碱及强氧化剂的浓度及时间、取样方式等没有明确的规定。具体品种具体模索，初步试验了解样品对影响的因素（高温、光照、酸、碱、氧化）等条件基本稳定情况后，进一步调整破坏试验条件，只要使主药有一定量的降解，并对可能的降解途径和降解机制进行分析，保证实验的意义即可。试验一般的范围为：

强酸：0.1~5.0mol/l hcl溶液或视情况调节时间，温度，体积 强碱：0.1~5.0mol/l naoh溶液或视情况调节时间，温度，体积

强氧化剂：30%的h2o2或视情况配制不同浓度的溶液或视情况调节时间，温度 高温：固体状态下稳定的主药，可以考虑溶解后以液体状态进行试验 光照：固体状态下稳定的主药，可以考虑溶解后以液体状态进行试验 c.试验要求

a.一般样品含量控制在85%—90%范围（归一化法），不一定要求每个条件都能降解出来。

b.在进行酸、碱、强氧化破坏试验时，每个试验最好都要做相应的空白（溶剂，空白辅料，复方制剂还包括除去某一主药的其他组分）破坏试验作为辅助。

c.主峰纯度符合规定，与相邻杂质分离度大于2.0（至少1.5），已知杂质与相邻杂质分离度大于1.2 d.物料守恒，即未破坏主药的c/a与破坏后的c/a值相比，结果在0.9~1.1之间

e.关于破坏试验，更多内容请参阅lyslinjiu版主在帖子【讨论】2013-专属性实验（强制降解试验）2013-专属性实验（强制降解试验）-丁香园论坛

f.在此处做梯度时间（如有）延长验证试验。即将分析方法的梯度中，有机相比例最大的时长延长（建议延长时间为主峰保留时间或10~20min），考察是否降解出难以洗脱的物质在拟定方法的梯度周期内能有效检出。进一步考察分析方法的合理性

1.2定量限 1.2.1概念

样品中能被定量测定的最低量，有定量意义。1.2.2验证方法 a.目的

考察杂质的能被定量的最低量，同时评判供试品浓度的选择是否合理 b.试验方法

配制限度浓度的各已知杂质与主成分的混合溶液作为贮备液，进样，逐步稀释至s/n约为10时，得定量限。c.试验要求

定量限浓度不得高（修正，原为低）于限度浓度的1/5

1.3检测限 1.3.1概念

样品中能被检测出的最低量，仅作为限度试验指标和定性鉴别的依据，没有定量意义。1.3.2验证方法 a.目的

考察杂质的最低检出量，同时评判供试品浓度的选择是否合理 b.试验方法

配制限度浓度的各已知杂质与主成分的混合溶液作为贮备液，进样，逐步稀释至s/n约为3时，得检测限。c.试验要求

检测限浓度不得高（修正，原为低）于限度浓度的1/10

1.4溶液稳定性 1.4.1目的

考察被测各溶液在特定时间周期内的稳定性 1.4.2试验方法

a.配制系统适应性溶液、供试品溶液、对照品溶液，在室温条件下，分别在各时间点进样 b.如不稳定，需考察在低温条件下的溶液稳定性

c.时间范围根据试验需要来确定。比如做回收率中需要至少连续测定9份供试品，是所有单个验证项目中最长的，选择这个时间点是可以的。也有考虑到以后需要测定更多的样品，选择更长的时间范围。1.4.3试验要求

a.系统适应性溶液，各峰之间分离度应符合要求。b.对照品溶液峰面积rsd应小于2.0% c.供试品溶液，杂质个数和杂质量应一致，峰面积rsd应小于5.0%；不得检出新增杂质 d.如不稳定，需临用现配或低温保存

1.5仪器精密度 1.5.1概念

同一溶液，连续进样6次，其tr和峰面积的精密度，考察仪器的进样精密度 1.5.2试验方法

配制限度浓度的各杂质和主成分的混合溶液，连续进样6次 1.5.3试验要求 的rsd小于2.0% b.各峰面积rsd小于2.0%

1.6线性与校正因子 1.6.1概念

在设计的范围内，被测物浓度与峰面积的线性关系 1.6.2试验方法

配制各杂质和主成分的混合溶液，逐步稀释，浓度范围从定量限至限度浓度的120%以上，至少配制5份以上溶液。由2人分别进行。1.6..3试验要求

a.线性关系系数r大于0.990 b.y轴截距应在100％响应值的25％以内 c.响应因子的相对标准差应不大于10% d.2人测得斜率之比在0.98~1.02之间

e.计算出来的校正因子应进行修约，在0.9~1.1范围内的，修约为1.0进行计算；0.2~5.0范围内的，按校正因子计算；0.2~5.0范围外的，按外标法计算。

1.7精密度 1.7.1概念

同一个均匀供试品，经多次取样测定结果之间的接近程度。1.7.2重复性 1.7.2.1试验方法

由同一试验人员，取同一均匀供试品，平行配制6份供试品溶液，测定杂质百分含量。1.7.2.2试验要求

a.检出杂质个数，杂质相对保留时间，各杂质百分含量均应一致 b.单个杂质的百分含量的极差应在其含量±10%以内 c.杂质总量的rsd应小于5.0% 1.7.3中间精密度 1.7.3.1试验方法 同一实验室，由不同试验人员在不同时间使用不同设备，平行配制6份供试品溶液，测定杂质百分含量。1.7.3.2试验要求 a.同1.7.2.2-a和b b.单个杂质和杂质总量的rsd应小于10.0%

1.8回收率 1.8.1概念

用拟定分析方法所测得结果与真实值接近的程度。1.8.2试验方法

a.配制各杂质的混合贮备液

b.称取供试品适量，精密加入混合杂质贮备液适量，配制成溶液，使供试品浓度为测定浓度，杂质浓度分别为限度浓度的50%，100%，150%。各浓度均平行配制3份 c.配制混合杂质对照品溶液和自身对照溶液 1.8.3试验要求

a.各浓度下的回收率应在90%~110%之间 b.回收率（n=9）的rsd应小于10.0% c.用加校正因子的自身对照法计算结果应与杂质外标法计算结果一致

1.9耐用性 1.9.1概念

在拟定的分析方法有小的变动时，测定结果不受影响的承受程度，为所建立的分析方法用于常规检测提供依据

1.9.2试验方法

a.分析方法中可变动的因素有：流动相组成比例，水相ph，柱温，色谱柱（同一品牌不同批次，不同品牌的常用色谱柱），流速，检测波长

b.配制系统适应性溶液，供试品溶液，对照品溶液进行测定 1.9.3试验要求

a.系统适应性溶液应符合规定；如不符合规定，则需更严格控制所变化的因素，直至找到一个合适的范围；如指定色谱柱，严格控制ph等等

b.检测杂质个数，杂质的相对保留时间应与精密度结果一致 c.测得杂质量应与精密度结果一致

2．含量测定（适用于api，制剂，也适用于单个杂质控制）含量测定方法验证的前提条件：

1.空白（溶剂和辅料）和各杂质不干扰主峰的测定

2.根据主成分的紫外吸收波长（复方需分别单独测定各组分紫外吸收），选择合适的检测波长。多波长检测（如有）则分别考察。

3.在检测波长下，计算s/n，预估主成分浓度 4.供试品溶解方法和提取方法得到合理证明

2.1专属性： 2.1.1概念

在其他成分（如其他杂质，辅料，溶剂）可能存在的情况下，拟定的分析方法能正确测定主成分的能力。2.1.2试验方法 2.1.2.1定位试验： a.目的同1.1.2.1-a b.试验方法同1.1.2.1-b c.试验要求：

a．空白应和各杂质不得干扰主成分的测定，主峰保留时间处不得为梯度峰拐点（如有）b．定位溶液中，主峰的峰纯度应符合规定

c．分离度试验溶液中，主峰与相邻杂质的分离度应大于2.0 2.1.2.2强制降解试验 a.目的

一是通过考察药品在一系列剧烈条件下的稳定性，了解该药品内在的稳定特性及其降解途径与降解产物。其二，这些试验也能在一定程度上对含量测定分析方法用于检查主成分的专属性进行验证。b.试验方法 同1.1.2.2-b c.试验要求

a.主峰纯度符合规定，与相邻杂质分离度大于2.0 其他同1.1.2.2-c

2.2定量限 2.2.1概念

样品中能被定量测定的最低量，有定量意义。2.3.2验证方法 a.目的

考察主成分的能被定量的最低量，同时评判供试品浓度的选择是否合理 b.试验方法

配制检测浓度的主成分溶液，进样，逐步稀释至s/n约为10时，得定量限。c.试验要求

定量限浓度不得高（修正，原为低）于检测浓度的1/10

2.3溶液稳定性

试验要求为主成分峰面积rsd小于2.0% 如溶出检测方法同含量，建议考察一个溶出曲线周期内的溶液稳定性 其他同1.4项下 2.4仪器精密度

试验要求为主成分峰面积rsd小于2.0% 其他同1.5项下

2.5线性与校正因子 2.5.1概念

在设计的范围内，被测物浓度与峰面积的线性关系 2.5.2试验方法

配制主成分贮备液，逐步稀释，浓度范围从检测浓度80%至120%，至少配制5份以上溶液。由2人分别进行。2.5.3试验要求 同1.6.3

2.6精密度 2.6.1概念

同一个均匀供试品，经多次取样测定结果之间的接近程度。2.6.2重复性 2.6.2.1试验方法

由同一试验人员，取同一均匀供试品，平行配制6份供试品溶液，测定主成分百分含量。2.6.2.2试验要求

6份供试品含量结果rsd应小于2.0% 2.6.3中间精密度 2.6.3.1试验方法

同一实验室，由不同试验人员在不同时间使用不同设备，平行配制6份供试品溶液，测定主成分百分含量。2.6.3.2试验要求

a.6份供试品含量结果rsd应小于2.0% b.12份供试品含量结果rsd应小于2.0%

2.7回收率 2.7.1概念

用拟定分析方法所测得结果与真实值接近的程度。2.7.2试验方法

在精密度，线性和专属性推算出来的情况下可豁免验证

b.制剂：称取空白辅料适量（相当于100%检测浓度的主药），精密加入对照品（或已知含量的主药）适量，配制成溶液，使供试品浓度分别为测定浓度80%，100%，120%。各浓度均平行配制3份 c.配制对照品溶液 2.7.3试验要求

a.各浓度下的回收率应在99%~101%之间 b.回收率（n=9）的rsd应小于2.0%

2.8耐用性 2.8.1概念

2.8.2试验方法：同1.9.1 2.8.3试验要求：同1.9.2 测得结果应与精密度结果一致 其他同1.9.3